在氣相色譜分析中，色譜柱則為氣相色譜儀的核心，因此色譜柱的選擇與處理至關(guān)重要。而老化處理作為確保色譜柱性能穩(wěn)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其要點(diǎn)和注意事項(xiàng)需仔細(xì)把握。通過(guò)適當(dāng)?shù)睦匣幚?，可以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性。
什么是色譜柱老化？
是指在通載氣的情況下，對(duì)色譜柱進(jìn)行高溫烘烤，借用載氣帶出污染物和殘留雜質(zhì)，同時(shí)使固定相液膜分布更加均勻，以便進(jìn)樣時(shí)可以得到平穩(wěn)的基線(xiàn)和最佳的柱效。
什么情況下需要做老化處理，及老化的目的？
1、新購(gòu)置或新更換的色譜柱
新色譜柱在使用前需要老化處理，以去除鍵合不穩(wěn)定的固定液或除去柱內(nèi)可能殘余的溶劑，保證色譜柱性能的穩(wěn)定性。
2、長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱
通過(guò)色譜柱的老化，可以排除由于長(zhǎng)期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì)，使色譜柱性能恢復(fù)最佳。
3、長(zhǎng)期使用的色譜柱或者進(jìn)行過(guò)復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱
通過(guò)色譜柱的老化，可以排除頻繁使用造成的高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留；其次，色譜柱長(zhǎng)期高溫使用會(huì)造成固定液的流失，暴露部分活性位點(diǎn)，通過(guò)老化可利用固定相熱脹冷縮的特點(diǎn)，重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點(diǎn)，恢復(fù)色譜柱性能。（注：色譜柱長(zhǎng)期在高溫下使用，由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用，會(huì)誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失，導(dǎo)致毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)——硅羥基暴露，暴露的硅羥基吸附樣品可能導(dǎo)致色譜峰拖尾，分叉和基線(xiàn)噪聲變大等問(wèn)題）
老化過(guò)程的注意事項(xiàng)？
1、控制老化溫度
在老化過(guò)程中，溫度的設(shè)置至關(guān)重要，應(yīng)設(shè)置在方法最高分析溫度和色譜柱最高溫度之間。一般情況下，可以設(shè)置為比色譜柱最高溫度低20-30℃，或者比方法最高分析溫度高20-30℃。重要的是，老化過(guò)程中溫度不能超過(guò)氣相柱的溫度限值，以防造成固定相流失，也會(huì)使色譜柱使用壽命縮短。
2、設(shè)定老化時(shí)間
老化時(shí)間的設(shè)置也是關(guān)鍵。時(shí)間過(guò)短可能無(wú)法達(dá)到預(yù)期效果，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能對(duì)柱子會(huì)造成損害。通常采取程序升溫的方式，例如從35℃開(kāi)始，以2-5℃/min的速率升溫至老化溫度，并保持0.5-2小時(shí)。具體時(shí)間可根據(jù)柱子的類(lèi)型和去除雜質(zhì)的效果來(lái)設(shè)定合理的時(shí)間。
3、防止氧氣進(jìn)入色譜柱
在高溫條件下氧氣會(huì)導(dǎo)致固定液被氧化，影響色譜柱的性能。因此，需確保色譜柱的密封性，保障沒(méi)有氧氣進(jìn)入色譜柱內(nèi)。
4、預(yù)防污染
為保護(hù)檢測(cè)器，在老化過(guò)程中通常不連接檢測(cè)器。若連接檢測(cè)器，則需要對(duì)檢測(cè)器根據(jù)類(lèi)型進(jìn)行設(shè)置。對(duì)于FID檢測(cè)器，不點(diǎn)火且關(guān)閉空氣和氫氣；對(duì)于ECD檢測(cè)器，則需要設(shè)定尾吹氣以保護(hù)放射源。除此之外，禁止使用氫氣來(lái)老化色譜柱，以防由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集而引起爆炸。
5、老化前準(zhǔn)備
為確保老化過(guò)程的順利進(jìn)行，在開(kāi)始老化之前，需對(duì)色譜儀進(jìn)行必要的維護(hù)，如檢查色譜柱是否漏氣，是否完好等。
對(duì)于長(zhǎng)期使用的色譜柱或進(jìn)行過(guò)復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱，老化處理可去除殘留的高沸點(diǎn)污染物，這部分污染物一般聚集在色譜柱的柱頭，如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等。為避免柱頭上的污染物進(jìn)一步向色譜柱內(nèi)部移動(dòng)，且不易從色譜柱內(nèi)部排出，在老化前需對(duì)色譜柱進(jìn)行切割，適當(dāng)截去一部分柱子。同時(shí)對(duì)進(jìn)樣口襯管、石英棉以及進(jìn)樣隔墊進(jìn)行維護(hù)，確保在老化過(guò)程中不會(huì)對(duì)色譜柱造成二次污染。因此，徹底去除污染源后再進(jìn)行老化，將會(huì)取得更好的效果。
綜上所述，氣相色譜儀柱子老化時(shí)需注意溫度控制、時(shí)間設(shè)定、防止氧氣進(jìn)入、預(yù)防污染及老化前期準(zhǔn)備等事項(xiàng)。只有嚴(yán)格遵守，才能確保柱子的老化效果，從而提高氣相色譜儀的分析準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，以及延長(zhǎng)使用壽命。
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